MEMBUAT LARUTAN BAKU ASAM OKSALAT

Maksud dan tujuan dari praktikum ini adalah agar praktikan mengetahui dan memahami bagaimana cara membuat larutan baku asam oksalat.
                               II.            Teori dasar (Materi A2-A9)
TITRIMETRI atau VOLUMETRI
Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.
Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.
Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa.
Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :
1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu ukur, dan pipet volume yang telah di kalibrasi.
- Fungsi buret
Digunakan untuk mengukur volume larutan dengan presisi tinggi seperti titrasi dengan berbagai ukuran volume
- Fungsi labu ukur
Digunakan untuk menyiapkan larutan dalam kimia analitik yang konsentrasi dan jumlahnya diketahui dengan pasti dengan keakuratan yang sangat tinggi
Terbuat dari gelas dengan badan tabung yang rata dan leher yang panjang dengan penutup.
Di bagian leher terdapat lingkaran graduasi, volume, toleransi, suhu kalibrasi dan kelas gelas.
-Fungsi pipet
Pipet (pipette, pipettor, chemical dropper)
Digunakan untuk memindahkan sejumlah cairan
Pipet tersedia untuk berbagai jenis penggunaan dengan berbagai tingkatan akurasi dan presisi.
Pipet dengan ukuran volume 1 hingga 1000 μl dinamakan mikropipet (micropipettes), sedangkan ukuran volume yang lebih besar dinamakan dengan makropipet (macropipettes)
Pipet ukur (measuring pipette)
Memindahkan larutan dengan berbagai ukuran volume
Pipet volume (volume pipette)
Memindahkan larutan dengan satu ukuran volume
Pipet tetes (drop pipette)
Membantu memindahkan cairan dari wadah yang satu ke wadah yang lain dalam jumlah yang sangat kecil tetes demi tetes.
2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi.
3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.
Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan iodium.
Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium.
Penggolongan analisis titrimetri ini, berdasarkan :
1. Reaksi Kimia :
Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)
Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)
Reaksi Pengendapan (presipitasi)
Reaksi pembentukan kompleks
2. Berdasarkan cara titrasi
Titrasi langsung
Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)
3. Berdasarkan jumlah sampel
Titrasi makro
Jumlah sampel : 100 – 1000 mg
Volume titran : 10 – 20 mL
Ketelitian buret : 0,02 mL.
Titrasi semi mikro
Jumlah sampel : 10 – 100 mg
Volume titran : 1 – 10 mL
Ketelitian buret : 0,001 mL
Titrasi mikro
Jumlah sampel : 1 – 10 mg
Volume titran : 0,1 – 1 mL
Ketelitian buret : 0,001 mL
Analisa volumetri dapat digolongkan menjadi :
1. Asam –basa (netralisasi)
HCl + NaOH   -[1] NaCl  +  H2O
2.Oksidasi reduksi (redoks)
Fe2+ + Ce4+ [1] Fe3+ +  Fe3+
3. Pengendapan
Ag+ +   Cl-
[1] AgCl
4. Pembentukan kompleks
Ag+ +   2 Ag+ [1] Ag(CN)2-
Syarat-syarat reaksi pada volumetri :
1.Reaksi berlangsung sederhana dapat dinyatakan dengan persamaan
reaksi reaksi
2. Reaksi berlangsung terus menerus atau dengan cepat
3. Ada perubahan fisika atau kimia yang dapat dapat di deteksi apada titik
ekivalen, atau dapat mengubah indikator sehingga diketahui titik
akhirnya.
Syarat-syarat zat baku primer :
1.Harus mudah didapat dan dalam keadaan murni
2. Tidak higroskopis, tidak ter oksidasi, tidak menyerap udara dan selama
penyimpanan tidak boleh berubah.
3. Mengandung kotoran (zat lain) tidak melebihi 0,01%
4. Harus mempunyai berat ekivalen yang tinggi
5. Mudah larut dalam pelarut yang sesuai
6. Reaksinya stoichiometri dan berlangsung terus menerus 6. Reaksinya stoichiometri dan berlangsung terus menerus.
TITRASI ASAM –BASA
Dalam hal ini terjadi kesetimbangan asam-basa
Oleh sebab itu agar dipelajari juga teori asam-basa menurut Arrhenius,
Bronsted Lowry dan menurut Lewis (kuliah tersendiri)
Indikator  asam – basa Indikator  asam – basa
Selama titrasi asam –basa  terjadi perubahan pH yang besar, untuk
menentukan titik akhir diperlukan suatu zat penolong yang disebut
indikator. Banyak asam-asam organik lemah atau basa-basa organik
lemah  yang berbeda warnanya bila berbentuk molekul atau
terdissosiasi  zat semacam ini disebut sebagai indikator visuil
Oleh sebab itu diperlukan cara pemilihan indikator yang benar, sehingga
apabila digunakan dalam titrasi titik akhir dekat dengan titik ekivalen Contoh indikator asam-basa
Nama Indikator      Warna asam    Warna basa           Trayek pH
Alizarin kuning         kuning                ungu                        10,1 -12,0
Fenolftalein               tak berwarna      merah                     8,0 -9,6
Timolftalein              tak berwarna       biru                        9,3 – 10,6
Timolftalein              tak berwarna       biru                        9,3 – 10,6
Fenol merah              kuning                 merah                    6,8 -8,4
Bromtimol blue        kuning                 biru                         6,0-7,6
Metil merah              merah                  kuning                    4,2 -6,2
Metil jingga              merah                  kuning                    3,1 -4,4
Para nitrofenol          tak berwarna       kuning                 5,0 -7,0
Timol blue                kuning                 biru                           8,0 -9,6
Tropeolin OO           merah                  kuning                     1,3 -3,0
Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah dikethaui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. (disini hanya dibahas tentang titrasi asam basa)
Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai “titrant” dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai “titer” dan biasanya diletakkan di dalam “buret”. Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan.

• Prinsip Titrasi Asam basa

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.
Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”.
Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant.

• Cara Mengetahui Titik Ekuivalen

Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa.
1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah “titik ekuivalent”.
2. Memakai indicator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrant sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.
Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis.
Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes.
Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.
Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indicator disebut sebagai “titik akhir titrasi”.

• Rumus Umum Titrasi

Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:
mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa
Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:
NxV asam = NxV basa
Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas menjadi:
nxMxV asam = nxVxM basa
keterangan :
N = Normalitas
V = Volume
M = Molaritas
n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH – (pada basa)
Yang termasuk larutan baku dan larutan baku rimer :

No.	Larutan Baku	Baku Primer
1.	NaOH	H2C2O4 (as. oksalat), C6H5COOH (as. benzoat), KHP
2.	HCl	Na2B4O7 (nat. tetraborat), Na2CO3 (nat. karbonat)
3.	KMnO4	H2C2O4, As2O3 (arsen trioksida)
4.	Iodium	As2O3, Na2S2O3.5H2O baku (nat. tio sulfat)
5.	Serium (IV) Sulfat	As2O3, serbuk Fe pa.
6.	AgNO3	NaCl, NH4CNS
7.	Na2S2O3	K2Cr2O7, KBrO3, KIO3
8.	EDTA	CaCO3 pa, Mg pa

• Beberapa indikator dan trayek pH :

No.	NamaIndikator	Warna		Trayek pH
		Asam	Basa
1.	Metil Kuning	Merah	Kuning Jingga	2,9 – 4,0
2.	Metil Jingga	Merah	Jingga Kuning	3,1 – 4,4
3.	Bromo Fenol Blue	Kuning	Ungu	3,0 – 4,6
4.	Merah Metil	Merah	Kuning	4,2 – 6,2
5.	Fenol Merah	Kuning	Merah	6,4 – 8,0
6.	Timol Blue	Kuning	Biru	8,0 – 9,6
7.	Phenolphtalein	Tidak Berwarna	Merah Ungu	8,0 – 9,8

• Bobot Ekuivalen

BE dalam titrasi asam – basa adalah banyaknya mol suatu zat yang setara dengan ion OH^- atau ion H⁺.
Contoh :
HCl H⁺ + Cl^-
1mol HCl setara dengan 1mol H⁺
BE HCl = 1 mol
H₂SO₄ 2H⁺ + SO4^2-
1mol H₂SO₄ setara dengan 2mol H⁺
½ mol H₂SO₄ setara dengan 1mol H⁺
BE H₂SO₄ = ½ mol

1. III.           Reaksi

Tidak ada.

1. IV.          Alat dan peraksi

Alat-alat :

• Neraca analitik
• Corong gelas
• Labu ukur 1000 ml

Pereaksi :

• (COOH₂)₂ . 2H₂O

1. V.           Cara kerja :

1. VI.          Data dan perhitungan

H₂C₂O₄ . 2 H₂o  4   H₂C₂O₄ š2 H⁺ + C₂O₄^2-
Berat Molekul (BM) = 126
Berat Equivalen (BE/ BS) = BM / valensi = 126/2 = 63 g/l.
1N~1 BE ~ 1 grek = 63,000 g/l.
0,1   x   100  x   63 = 0,6300 g/100 ml.
1         1000
Larutan baku atau standar :
-  Primer : H₂C₂O₄
- Sekunder : NaOH
- Tersier : CH₃ COOH
  VII. Diskusi
Dalam mengencerkan larutan harus tepat pada garis karena jika sedikit saja lebih maka kadar asam oksalat akan berubah. Setelah itu larutan harus dikocok minimal 12 kali karena jika tidak larutan tidak akan homogen.

VIII. Kesimpulan
Dari praktikum ini menghasilkan kadar asam oksalat yaitu 0,6300 g/l.